海洋藻類毒素可以在濾食性貝類中累積到對人類健康有害的水平,，需要監(jiān)測這些毒素的存在，以保護消費者和海產品產業(yè)[1,，2],。MDMTi是一種凍干貽貝組織(Mytilusedulis)，含有六大類貝類毒素,。貽貝組織標準品 CRM-FDMT1的制備方法是將污染的貽貝組織與培養(yǎng)的藻類和純化的毒素混合而成[3J],。已確定了軟骨藻酸、氮雜環(huán)酸-1,、-2和-3,、岡地酸,、二茶堿-1和-2,、葉索毒素、果膠毒素-2和13-去甲基螺環(huán)內酯C的核證值和擴大不確定度(表1和表2),。
貽貝組織標準品 CRM-FDMT1是一個矩陣型CRM,，旨在測試整個分析方法的準確性。CRM含有許多貝類毒素,，這些毒素在生物毒素監(jiān)測程序中受到控制。該材料中的大量分析物質,，有些具有指定的標準值和不確定性,，另一些則具有信息價值,，使CRM-FDMT 1成為制定有效的樣品提取程序、優(yōu)化分離和檢測方法以及在日常質量控制中測量真實性的寶貴材料,。
密封的CRM-FDMT 1瓶應儲存在冰箱(-12°C)中,，以確保子樣品之間的穩(wěn)定性,。進入容器后,，應使用橡膠塞和卷曲蓋或實驗室膜，在惰性氣體(氮氣或氬)下對瓶進行再密封,，并立即返回冰箱。
建議的最小亞樣本尺寸為0.35克,，相當于重建后的濕組織約2克[4J]。要重建0.35克的crm-FDMT 1,，1.65 mL去離子水，應加入30秒,，然后再超聲處理60s[5，6],。注：貽貝組織標準品 CRM-FDMT1的標準值與所收到的CRM有關，而不是完全干質量的濃度,。至關重要的是,，必須采取一切預防措施,，避免凍干粉的水分含量發(fā)生變化，因為變化可能會對相對于認證值的測量濃度產生重大影響,。
穩(wěn)定性研究
對CRM-FDMT1進行了短期和長期穩(wěn)定性研究,。短期穩(wěn)定性研究表明，在NRC生物毒物計量學使用的航運條件下,，認證的分析物是穩(wěn)定的,。長期穩(wěn)定性在-20°C，+4℃和+18°C下進行了評估,，表明在任何條件下均有一年的時間沒有降解,。與長期穩(wěn)定性(US)評估相關的不確定度是用-20°C斜率在三年時間內的標準誤差確定的，以納入最終的不確定度(表3),。CRM-FDMT 1的穩(wěn)定性監(jiān)測正在進行[15],。
用經驗證的卡爾·費舍爾滴定法測定了貽貝組織標準品 CRM-FDMT1的水分含量,，得到m/m 3.9%±0.6。在推薦條件下貯存3年后,，物料的水分含量穩(wěn)定,，按上述指示開啟、取樣,、再處理和儲存的容器在此期間保持了穩(wěn)定的水分水平,。
蝦夷扇貝毒素-2
樣品用LSE(甲醇/水，90：10)和MSPD(甲醇：20)提取,，采用標準加入法對LC-MS分析中的基質效應進行補償,，LSE和MSPD萃取采用獨立溶液，用負離子模式監(jiān)測YTX,，正離子模式(圖4)分析PTX 2,。YTX和PTX 2的標準值是LSE和MSPD萃取物標準添加實驗結果的平均值。
陳經理（銷售）
