NIST SRM 2701 受污染土壤中的六價鉻(標(biāo)準(zhǔn)品)主要用于分析廢物、土壤,、沉積物或其他類似基質(zhì)的物質(zhì),。 SRM 2701 是一種被鉻鐵礦加工殘渣 (COPR) 嚴(yán)重污染的土壤,經(jīng)過風(fēng)干,、篩分,、輻射滅菌和混合,以達到高度同質(zhì)性,。 SRM 2701 中提供了認(rèn)證,、參考和信息值的所有成分在加工前自然存在于材料中。一個 SRM 2701 單元由大約 75 g 干燥的輻射滅菌材料組成,,裝在一個琥珀色螺旋蓋玻璃瓶中,。
認(rèn)證值:
表 1 給出了 SRM 2701 中六價鉻,、總鉻、鐵和錳的認(rèn)證濃度,。NIST 認(rèn)證值是 NIST 在所有已知或可疑來源中對其準(zhǔn)確性有最高置信度的值偏見已經(jīng)被調(diào)查或考慮[1],。認(rèn)證值基于兩種或多種獨立分析方法的結(jié)果一致。六價鉻的認(rèn)證值是 NIST 和三個合作實驗室進行的分析測量的未加權(quán)平均值,。該值基于使用經(jīng)批準(zhǔn)的美國環(huán)境保護署 (EPA) SW-846 分析方法(方法 3060A)從材料中提取的六價鉻,,所有參與實驗室均使用該方法??傘t和鐵的認(rèn)證值是 NIST 三種獨立分析方法結(jié)果的未加權(quán)平均值,。錳的認(rèn)證值是 NIST 兩種獨立分析方法結(jié)果的未加權(quán)平均值。
儲存:SRM2701 受污染土壤中的六價鉻必須存放在原裝瓶中,,蓋得嚴(yán)嚴(yán)實實,溫度低于30度,,遠離光線,。
處理:這種物質(zhì)是一種受污染的土壤,含有大量六價鉻,。在上山和使用時應(yīng)謹(jǐn)慎小心,。這種材料經(jīng)過處理以保持均勻性,并由容易吸入的顆粒大小分布組成,。應(yīng)采取嚴(yán)格的預(yù)防措施,,以避免在物質(zhì)轉(zhuǎn)移期間和在瓶蓋破裂或損壞時吸入灰塵。
使用說明
使用:zui低樣品質(zhì)量為200毫克(干重-SCE“干燥說明”)用于與本分析證書上的標(biāo)準(zhǔn)值有關(guān)的分析測定,。在使用前,,應(yīng)通過手動輕輕旋轉(zhuǎn)和幾次倒轉(zhuǎn)充分混合瓶的內(nèi)容。由于這個過程可能會產(chǎn)生靜電,,所以在打開瓶子時要小心,,以免意外接觸到里面的東西。
干燥說明:在實驗室對流烘箱中,,SRM2701 受污染土壤中的六價鉻樣品應(yīng)在110℃下干燥2小時,,以獲得濕度系數(shù)。在與驗證值比較之前,,必須對數(shù)據(jù)進行水分校正,。干燥的近似質(zhì)量損失為1.9%~2.3%(n=6),平均為1.93%,。
材料的來源和準(zhǔn)備:
SRM2701 受污染土壤中的六價鉻是由美國GcologicalSurvey的S.A.Wilson根據(jù)與NIST的合同加工的,。原料是來自新澤西州哈德遜縣的鉻鐵礦污染的土壤,材料是從新澤西州澤西城自由州立公園的解釋中心的一個三英畝的土地上獲得的,。利用機械挖掘機,,用聚乙烯內(nèi)襯的金屬桶收集土樣,,防止物料與桶表面接觸。然后,,這些桶被密封并運往美國地質(zhì)調(diào)查局(Lakewood,,CO)進行加工。
SRM2701 受污染土壤中的六價鉻在美國地質(zhì)勘探局(USGS),,土壤被從桶中移出,,轉(zhuǎn)移到塑料內(nèi)襯的紙板托盤上,并在室溫下操作的強迫空氣烘箱中干燥三天,。干燥后,,這些材料被轉(zhuǎn)移到塑料內(nèi)襯的五加侖桶里。然后用陶瓷螺旋和研磨碗機械地將材料分開,。通過振動2mm篩子篩分,,將過大的物料從土壤中分離出來。然后用陶瓷內(nèi)襯球磨機和剛玉研磨介質(zhì)將小于2毫米的部分用25公斤分批研磨8小時,,將材料轉(zhuǎn)移到一系列5加侖的容器中,,并在伽馬輻射滅菌之前密封,平均劑量為每容器39.1kGy,,返回美國地質(zhì)勘探局后,,將材料轉(zhuǎn)移到10ft3橫流V型混合器中,并混合24小時,。棕色玻璃螺旋蓋瓶,,使用定制設(shè)計的旋轉(zhuǎn)分格器。