原多甲藻酸3標(biāo)準(zhǔn)品CRM-AZA3-b(Azas)是1995年第一次在愛(ài)爾蘭發(fā)現(xiàn)的一類與食用貝類有關(guān)的人類中毒事件后發(fā)現(xiàn)的一類甲殼類毒素[1,2],。Azas的起源已被確定為甲藻[5],。中毒癥狀包括惡.心、胃痙攣,、頭痛,、嘔吐和腹瀉。貝類中Azas(AZA 1,、AZA 2和AZA 3)的最高允許總量目前在整個(gè)組織中為0.16毫克/千克[6],。CRM-AZA3-b是經(jīng)過(guò)認(rèn)證的AZA3甲醇校準(zhǔn)解決方案,是2011年發(fā)布的CRM-AZA3的替代品,。
CRM-AZA3-b是設(shè)計(jì)用來(lái)作為儀器校準(zhǔn)解決方案,,以幫助分析人員測(cè)定浮游生物和貝類樣品提取物中的AZA 3。最常用的分析方法是液相色譜-質(zhì)譜法(LC-MS),,其中AZA 3的濃度適用于大多數(shù)LC-MS儀器的校準(zhǔn),。CRM-AZA3-b也可用于貝類控制樣品的回收試驗(yàn),。
儲(chǔ)存和使用說(shuō)明
為確保原多甲藻酸3標(biāo)準(zhǔn)品CRM-AZA3-b的穩(wěn)定性,安瓿應(yīng)存放在-12℃或以下,。同樣,,這種材料的任何或稀釋劑都應(yīng)儲(chǔ)存在-12°℃的低頂空瓶中.
在打開(kāi)之前,每個(gè)安瓿應(yīng)該允許溫暖到室溫和內(nèi)容完全混合,。安瓿應(yīng)按預(yù)定得分點(diǎn)打開(kāi),。一旦安瓿打開(kāi),準(zhǔn)確的假藥應(yīng)該用校準(zhǔn)的容量設(shè)備去除,,并轉(zhuǎn)移到容量瓶或小瓶中,。如果溶液被打開(kāi)超過(guò)幾分鐘,由于甲醇蒸發(fā)而導(dǎo)致的濃度增加,。因此,,建議CRM-AZA3-b的溶液不應(yīng)蒸發(fā)成干燥,因?yàn)椴AП砻娴臐撛诜纸?。注意:溶液的體積不被證明;只有濃度是確定的,。因此,,安瓿的整體含量不應(yīng)該被簡(jiǎn)單地轉(zhuǎn)移到容量瓶中并稀釋成體積。
同質(zhì)性:選擇具有代表性的CRM-AZA3-b安瓿(n=28),,采用LC-MS/MS法測(cè)定AZA 3濃度,,用方差分析評(píng)價(jià)結(jié)果,在整個(gè)填充序列中未檢測(cè)到異質(zhì)性,。
穩(wěn)定性研究
對(duì)原多甲藻酸3標(biāo)準(zhǔn)品CRM-AZA3-b進(jìn)行了短期和長(zhǎng)期穩(wěn)定性研究,。生產(chǎn)過(guò)程和濃度與CRM-AZA3-b相當(dāng),因此穩(wěn)定性比較合理,。穩(wěn)定性研究表明,,在-12℃或更低的時(shí)間內(nèi),AZA 3在-12℃或更低的時(shí)間內(nèi)不會(huì)有明顯的降解,。AZA 3表現(xiàn)出明顯的不穩(wěn)定性,,10天后在+37℃時(shí)降解率為20%,30天后降解率約為50%,。在長(zhǎng)時(shí)間穩(wěn)定性研究中,,在+20°C下360天降解率大于40%,+37℃在180天后降解率接近90%,。
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