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FEBS-1 耳石微量元素認證參考物質(zhì)Febs-1是從紅笛鯛(Lutjanus cam廠)獲得的一種耳石參考物質(zhì)。認證值是基于協(xié)作實驗室提交的數(shù)據(jù)的未加權(quán)平均值,，認證值中的擴展不確定性(UCRM)等于U=ku,。其中U是根據(jù)JCGM指南[1]計算的組合標準不確定度，k是覆蓋因子,，U值是由各種分析方法(Uchar)和與同質(zhì)性相關(guān)的不確定性(UHOM)組合的不確定性確定的,。其意圖是，UcRw包括合理地導(dǎo)致測量不確定度的每一個方面[2],。對所有元素都應(yīng)用了覆蓋因子k=2,。下表列出了已為其確定了核證值的元素。

本標準材料主要用于對耳石和其他海洋文石的大量元素組成進行校準和開發(fā)分析方法,。

本品應(yīng)緊閉于原瓶內(nèi),，存放于清涼之處，在使用前,，應(yīng)以旋轉(zhuǎn)及搖動方式將內(nèi)裝物充分混合,。瓶子使用后應(yīng)立即緊閉,。

干燥指示

FEBS-1 耳石微量元素認證參考物質(zhì)可在105℃下在烤箱中干燥3小時，制備FEBS-1

從魚中提取耳石,，用超純水沖洗,，風(fēng)干，儲存在聚乙烯瓶中,，然后在100級潔凈室內(nèi)用2%超純HNO清洗所有耳石5分鐘,，然后用超純水三次沖洗去除表面污染。耳石隨后在超純水中超聲化10 min,，在超純水中再次三次沖洗,，并允許在層流罩下干72h。用球磨機粉碎耳石,，通過100和200目不銹鋼篩子(分別為150μm和75μm)對所得粉末進行篩分,，100+和200μ+顆粒返回磨機磨碎，直至全部物料通過200目篩網(wǎng),。然后對該材料進行至少25 kGy的輻射消毒(中子產(chǎn)品公司,，Dickerson，MD,，美國),。

穩(wěn)定度

由于只對主要、次要和微量元素的總含量感興趣,，并與基體的化學(xué)和物理性質(zhì)相結(jié)合,，因此不需要在建議的儲存條件下對這種材料進行任何嚴格的穩(wěn)定性測試，因此,，在表2所示的不確定度評估中沒有包括對不確定度中特定的長期穩(wěn)定成分的貢獻,。

認證值

從一組參與者中獲得的結(jié)果被用于FEBS-1 耳石微量元素認證參考物質(zhì)的認證。這些實驗室是根據(jù)他們以前分析耳石樣本的經(jīng)驗選擇的,。核證值是從參與實驗室[3,，4]的結(jié)果的未加權(quán)平均數(shù)中計算出來的。

客戶關(guān)系管理生產(chǎn)者指南建議,，與材料使用者有關(guān)的所有來源應(yīng)有助于核證值的不確定性[2-4]。在總體不確定度估計中包括批處理特性(Uchar)中的不確定性,、與瓶間可能變化(UHOM)有關(guān)的不確定性以及與長期儲存和運輸(USTA)有關(guān)的不穩(wěn)定性,。用于計算標準值的各種組件如表2所示。