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CRM-AZA1-b  原多甲藻酸-1 校準(zhǔn)溶液 (Azas)是一種有效的貝類毒素,，1995年在愛爾蘭首次發(fā)現(xiàn),，這是人類中毒事件與食用貝類有關(guān)[1,，2]。AZA 1具有獨(dú)特的羧基和胺基的螺旋體[3,，4],。中毒癥狀包括惡心、胃痙攣,、頭痛,、嘔吐和腹瀉。目前貝類中Azas(AZA 1,、AZA 2和AZA 3)的最高允許總量為0.16毫克/千克,。CRM-AZA1-b是經(jīng)過認(rèn)證的AZA 1甲醇校準(zhǔn)解決方案，是2007年發(fā)布的CRM-iZA1的替代品,。

CRM-AZA1-b是設(shè)計(jì)用來作為儀器校準(zhǔn)解決方案,，以幫助分析人員測定浮游生物和蟲卵樣品提取物中的Azai。最常用的分析方法是液相色譜-質(zhì)譜法(LC-MS),，其中AZA 1的濃度適用于大多數(shù)LC-MS儀器的校準(zhǔn),。

儲(chǔ)存和使用說明

為確保CRM-AZA1-b  原多甲藻酸-1 校準(zhǔn)溶液 的穩(wěn)定性，安瓿應(yīng)存放在-12℃或以下,。同樣,，這種材料的任何或稀釋劑都應(yīng)儲(chǔ)存在-12°℃的低頂空瓶中.

在開啟前，應(yīng)允許每個(gè)安瓿加熱至室溫，并將其完全混合,。安瓿應(yīng)按預(yù)定分?jǐn)?shù)打開,。一旦安瓿打開，應(yīng)用校準(zhǔn)的容量設(shè)備取出準(zhǔn)確的假藥,，并將其轉(zhuǎn)移到容量瓶或小瓶中,。如果溶液被打開超過幾分鐘，由于甲醇的蒸發(fā),，濃度會(huì)增加,。建議客戶關(guān)系管理-AZA1-b的溶液不應(yīng)由于玻璃表面的潛在分解而蒸發(fā)為干燥。注：溶液的體積沒有證明,，只有濃度是證明的,。因此，安瓿的全部含量不應(yīng)簡單地轉(zhuǎn)移到容量瓶中并稀釋成體積,。

CRM-AZA1-b  原多甲藻酸-1 校準(zhǔn)溶液 的制備

AZA 1是從2005年在無殼貝類組織中分離得到的,，在愛爾蘭海洋研究所進(jìn)行了AZA 1的制備和純化，并在哈利法克斯國家研究委員會(huì)進(jìn)行了最終的清洗和純度檢驗(yàn),。AZA 1的結(jié)構(gòu)和純度經(jīng)NMR和LC-MS/MS確證,，未檢測到明顯的雜質(zhì)，對(duì)AZA 1的[M+H]*進(jìn)行了高分辨率質(zhì)譜測定,，測得的準(zhǔn)確質(zhì)量為842.5037+/-0.0004(A=-1.5ppm),。圖1顯示了高分辨率的MS產(chǎn)物離子光譜。

以純AZA 1為原料,，在CD：OH中溶解,，制得原液，用于定量核磁共振,。以高純甲醇為原料,，對(duì)qNMR原液進(jìn)行準(zhǔn)確稀釋，制得CRM溶液,。該溶液與聚四氟乙烯攪拌棒和磁混合器完全混合,，在氬氣氣氛下在冰浴中冷卻。假藥被分配到干凈的氬氣過濾玻璃安瓿中,，然后立即被火焰封住,。

同質(zhì)性

用LC-MS/MS方法，從整個(gè)火焰中選取了21支具有代表性的CRM-AZA 1-b安瓿,，用LC-MS/MS測量了其均勻性,，計(jì)算了AZA 1(0.8%)瓶間均勻性所致的相對(duì)不確定度，并將其用于最終的不確定度,。

穩(wěn)定性研究

對(duì)AZA-1進(jìn)行了短期和長期穩(wěn)定性研究,。由于CRM-AZA1-b  原多甲藻酸-1 校準(zhǔn)溶液 的生產(chǎn)過程和濃度相當(dāng),，穩(wěn)定性相當(dāng)。穩(wěn)定性研究表明,，在-12°℃或更低的時(shí)間內(nèi),，AZA 1在一年內(nèi)沒有明顯的降解。在10天后,，在+37°C的溫度下,，無明顯的降解；然而,，在此溫度下,，一年后的降解是顯著的。